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土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定
1-1 前言
VOC 是揮發(fā)性有機(jī)物的簡稱， VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的，也可由有機(jī)物的不完全燃燒產(chǎn)生 。 為了切實(shí)加強(qiáng)土壤污染防治，逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量， 對 土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的檢測 十分必要 。 本方法是參考 HJ-6 42 -201 3 標(biāo)準(zhǔn)，檢測 土壤和 中 沉積物 中 32 種 VOC 含量。
2-1儀器和設(shè)備
2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，具有恒流/恒壓功能，柱溫箱20階程序升溫，EI源。
2.2 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷倫)
2.3 頂空進(jìn)樣裝置。 2.3 實(shí)驗室常用儀器和設(shè)備。
3-1 分析條件和結(jié)果
3.1 頂空 條件
加熱平衡溫度 80℃ ； 加熱平衡時間 ： 50min ； 傳輸線溫度110℃ ； 壓力化平衡時間1min ； 進(jìn)樣時間3s 。
3.2 色譜條件
進(jìn)樣口 ：250℃； 柱溫 ：40℃（2min）-8℃/min-90℃（4min）-6℃/min-200℃（15min）； 分流比 ：5：1
3.3 質(zhì)譜條件
離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描范圍：m/z 3 5- 30 0amu；電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；接口溫度：2 3 0℃。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制 2 ug/L， 5 ug/L， 1 0 ug/L， 20 ug/L， 4 0 ug/L, 100 ug/L,分別按 頂空 條件、色譜條件、質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
圖 1 VOC 標(biāo)準(zhǔn)譜圖
表 1 外標(biāo)法校正表
|
名 稱 |
保留時間 |
方程式 |
相關(guān)因子 |
|
名稱 |
保留時間 |
方程式 |
相關(guān)因子 |
|
氯甲烷 |
2.028 |
Y= 59.89088 *X |
0.99 64 |
1,1,2- 三 氯乙烷 |
14.192 |
Y= 589.68499 *X |
0.99 85 |
|
|
氯乙烯 |
2.165 |
Y= 387.04268 *X |
0.99 75 |
四氯乙烯 |
14.517 |
Y= 833.42233 *X |
0.99 87 |
|
|
1,1-二氯乙 烯 |
3.880 |
Y= 373.34644 *X |
0.99 65 |
二溴氯甲烷 |
15.112 |
Y= 678.73993 *X |
0.999 1 |
|
|
二氯 甲烷 |
4.722 |
Y= 647.62754 *X |
0.99 95 |
氯苯 |
16.695 |
Y= 2067.98567 *X |
0.9995 |
|
|
反 式1,2-二氯乙烯 |
5.215 |
Y= 619.89822 *X |
0.99 49 |
1,1, 1 ,2-四氯乙烷 |
16.907 |
Y= 702.10507 *X |
0.999 2 |
|
|
1,1-二氯 乙烷 |
5.988 |
Y= 1153.90858 *X |
0.99 77 |
乙苯 |
17.025 |
Y= 3143.22408 *X |
0.999 4 |
|
|
順式1,2-二氯乙烯 |
7. 113 |
Y= 748.80373 *X |
0.999 0 |
對間二甲苯 |
17.345 |
Y= 2739.96079 *X |
0.999 5 |
|
|
氯仿 |
7. 792 |
Y= 1037.60631 *X |
0.99 88 |
鄰二甲 苯 |
18.367 |
Y= 1404.66402 *X |
0.999 5 |
|
|
1,1,1-三氯乙烷 |
8.123 |
Y= 604.5821 *X |
0.999 1 |
苯乙烯 |
18.412 |
Y= 2113.16596 *X |
0.999 6 |
|
|
四氯化碳 |
8.460 |
Y= 297.3972 *X |
0.99 8 7 |
溴仿 |
18.782 |
Y= 561.64837 *X |
0.99 86 |
|
|
苯 |
8. 867 |
Y= 2617.28569 *X |
0.999 2 |
1,1,2,2-四氯乙烷 |
20.233 |
Y= 768.31047 *X |
0.99 8 7 |
|
|
1,2-二氯乙烷 |
8. 890 |
Y= 735.36524 *X |
0.99 92 |
1, 2 , 3 -三 氯丙烷 |
20.278 |
Y= 735.16788 *X |
0.9994 |
|
|
三氯乙烯 |
10.275 |
Y= 743.53756 *X |
0.99 92 |
1, 4 - 二氯 苯 |
22.793 |
Y= 1778.77386 *X |
0.99 95 |
|
|
1,2-二氯 丙 烷 |
10.733 |
Y=644.71649 *X |
0.99 95 |
1, 2 - 二氯 苯 |
23.602 |
Y= 1755.17024 *X |
0.9995 |
|
|
一溴二氯甲烷 |
11.382 |
Y= 647.90741 *X |
0.999 2 |
1, 2 , 4 -三 氯 苯 |
26.807 |
Y= 1385.83351 *X |
0.99 96 |
|
|
甲苯 |
13.202 |
Y= 3356.6195 *X |
0.999 2 |
|
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3.5 外標(biāo)法校正曲線
表1中顯示， 32 種VOC標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子（校準(zhǔn)系數(shù)）均大于0.990，符合國標(biāo)要求。
滬公網(wǎng)安備31011702889828